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超臨界CO2流體萃取法提取粉防己堿

時間:1970-01-01  作者:秩名

論文導讀:藥材粉防己采自安徽省亳州市。取粉防己堿對照品適量,精密稱定后配置成濃度為1.00mg/mL的對照品溶液。
關鍵詞:粉防己,超臨界CO2流體萃取法,粉防己堿
 

粉防己是防己科粉防己(Stephania tetrandra S.Moore)的干燥根,其中的主要化學成分為粉防己堿和防己諾林堿等生物堿類成分[1],過去的提取工藝是用85%的乙醇提取粉防己中的總生物堿,在乙醇濃縮液中加酸沉淀除去其中的脂溶性雜質,用氨水堿化酸水液,再用氯仿反復進行萃取,除去水溶性雜質,回收氯仿得總生物堿,所得總生物堿用丙酮精制。在這一提取過程中要使用大量的氯仿,成本較高,且萃取和回收氯仿時,操作者會吸入體內大量的氯仿而對健康造成損害,同時也會對環境造成一定的影響,不利于工業生產。受到超臨界CO2流體萃取法提取生物堿類成分的啟發[2][3],我們摸索確立了超臨界CO2流體萃取法提取粉防己堿的工藝條件,并比較了不同提取方法對提取效果的影響,結果證明超臨界CO2流體萃取法不僅溶劑用量較少,提取率高,而且含固量低,具有較高的工業利用價值。論文格式

1 儀器與材料

藥材粉防己采自安徽省亳州市。論文格式。經藥學系劉學醫老師鑒定為防己科防己(Stephania tetrandraS.Moore)的干燥根。

HA120-40-01型超臨界萃取裝置為江蘇華安科研儀器有限公司生產;Waters高效液相色譜儀;HC-2514高速離心機由中佳科技創新有限公司生產;所用試劑均為色譜純。

2 方法

2.1 粉防己藥材的提取

2.1.1 熱回流提取法

取粉防己粉末1份,約重10g,精密稱定后置于100ml圓底燒瓶中,水浴加熱回流提取2次:第1次加95%乙醇40ml,回流2h;第2次加95%乙醇40ml,回流2h,合并兩次的提取液,濾過,定容至100ml,取濾液1mL,加3mL甲醇處理后,離心,取上清液進樣測定。

2.1.2 超聲提取法

取粉防己粉末1份,約重10g,精密稱定后置于錐形瓶中,加甲醇80mL,超聲30min,放冷,過濾,定容至100ml,取溶液1ml,加3mL甲醇處理后,離心,取上清液進樣測定。

2.1.3 索氏提取法

取粉防己粉末1份,約重10g,精密稱定后裝入折疊好的小濾紙筒中,放入索氏提取器,燒瓶中加95%乙醇80mL,在水浴上提取至回流液無色即可。提取液于水浴上回收溶劑小體積,轉移至100mL的容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,取1ml溶液,加3mL甲醇處理后,離心,取上清液進樣測定。

2.1.4 超臨界CO2流體萃取法

取粉防己粉末1份,約重10g,加適量的氨水乙醇液拌勻,密閉24h。裝入1L的萃取釜中,在萃取Ⅱ壓力達到30MPa、溫度達到60℃,分離Ⅱ壓力達到8MPa、溫度達到45℃,分離Ⅲ壓力達到6MPa、溫度達到50℃時,連續泵入95%乙醇,CO2流量為30~45kg/h,連續萃取2h。每隔0.5h放取解析液1次,共得解析液1990mL。另取約重10g的粉防己粉,如前進行萃取,得解析液2030mL。上述解析液濃縮后定容至100ml,取1ml樣液,加3mL甲醇處理后,分別離心,進樣測定。

2.2 粉防己堿的含量測定

2.2.1 色譜條件[4]

色譜柱為島津CLC-ODS (150mm×4.6mmID, 5μm);流動相為含0.06%二乙胺的甲醇一乙腈一水(3:1:1)溶劑系統,流速為1.0ml/min;檢測波長為283nm;柱溫為30℃;進樣量:5μl。

2.2.2 標準曲線的制備

取粉防己堿對照品適量,精密稱定后配置成濃度為1.00mg/mL的對照品溶液。將該溶液用流動相稀釋,制備成每mL含0.05,0.10,0.25,0.50,0.75,1.00mg粉防己堿的系列標準溶液,按上述條件分別進樣5μl,以粉防己堿的峰面積Y為縱坐標,濃度X為橫坐標作圖,求得粉防己堿的回歸方程為:Y=126.74X+30.46,r=0.9999(n=6)。粉防己堿濃度在0.05-1.0mg范圍內與峰面積線性關系良好。

3 結果

實驗結果見表1。

表1 不同提取方法效率比較

 

提取方法 含量(%) 提取率(%)
熱回流法 0.0646 77.4
超聲提取法 0.0496 59.4
索式提取法 0.0834 -
超臨界 CO2提取法 0.0779 93.2
0.0784 94.1

注:提取率以索氏提取法為100%。

4 討論

粉防己中富含多種生物堿,其提取方法也很多,其傳統的氯仿萃取法在全國各大醫藥院校的中藥系實驗講義中一直沿用,但具有毒性大、價格貴、操作繁瑣等缺點。考慮到工業生產的安全及可行性,本實驗僅選擇了安全性較高甲醇、乙醇等溶劑作為提取溶劑,通過對比超聲提取法、熱回流法、索氏提取法已經超臨界CO2流體萃取法的提取效率,發現超聲法提取率明顯較低,不宜作為藥材的提取方法;而索氏提取法的提取率最高,結果與文獻報道的含量比較接近,可以作為粉房己堿的提取工藝采用,但其操作十分繁雜,所用時間較長。而超臨界CO2流體萃取法是利用超臨界CO2的高滲透性和高溶解能力來提取和分離物質的一種新的單元提取分離技術。論文格式。本法具有常溫、無毒、使用安全簡便、萃取時間短、產品質量高等特點,它主要用于低極性的小分子化合物的萃取,對于極性稍大的化合物(如某些內酯、生物堿、黃酮等),可在使用夾帶劑的條件下將這些物質從固體物料中萃取出來,對于一些熱敏性和易氧化的物質,本法尤其適合。從本實驗結果可看出,超臨界萃取的萃取液中粉防己堿的含量高,提取效率僅次于索氏提取法,且提取時間短,消耗試劑少,是提取粉防己堿等生物堿較為理想的方法。


參考文獻
[1] Li J P,Di L Z,Xu H.Extract and isolation of non-hydroxy-benzene alkaloid in Stephaniatetrandra S.Moore E[J].Chin.Tradit.HerbDrugs(中草藥),2002,33(5):407.
[2]王振中,彭國平.超臨界CO2萃取技術提取夏天無成分的研究[J].中國中藥雜志,2002,27(8):585.
[3]包瑋鴛,吳立成,何忠平,王宜祥. 超臨界CO2流體萃取法提取延胡索乙素[J].中藥材, 2004, 27(7):502-504.
[4]馮碧敏,葉云,張吳.高效液相色譜法測定防己中粉防己堿含量[J]. 中國藥業, 2005, 14(11), 36-37.
 

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